维普资讯 http://www.cqvip.com 第２６卷第６期 岩矿测试 Ｖｏ１．２６，Ｎｏ．６ ２００７年１２月 Ｒ０ＣＫ ＡＮＤ ＭＩＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳＩＳ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２００７ 文章编号：０２５４—５３５７（２００７）０６—０４８１—０４ 多通道波长色散ｘ射线荧光光谱仪的升级改造 邓赛文 ，吴晓军 ，甘露 ，应志春 ，梁国立 ，崔长安 ，朱纪夏 （１．国家地质实验测试中心，北京１０００３７；２．莱芜钢铁集团公司，山东莱芜 ２７１ １０４） 摘要：采用面向对象、开放式、功能模块化结构设计原理及ｘ射线荧光光谱分析数据处理和 信息共享等方面的新技术，研究开发了多通道波长色散ｘ射线荧光光谱仪仪器控制和分析应用 软件，在中文Ｗｉｎｄｏｗｓ ＸＰ／２０００平台运行。操作界面全部中文显示，具有定量、半定量、定性分析 等多种ｘ射线荧光光谱分析的整体解决方案，功能完善，操作方便，分析效率高，易于维护和移 植，具有较好的推广应用前景。 关键词：波长色散ｘ射线荧光光谱仪；多通道；升级改造；分析应用软件 中图分类号：ＴＨ７４４．１６ 文献标识码：Ａ Ｕｐｇｒａｄｉｎｇ ａｎｄ Ｒｅｆｏｒｍｉｎｇ ｏｆ Ｍｕｌｔｉ－ｃｈａｎｎｅｌ Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ＤＥＮＧ Ｓａｉ—ｗｅｎ ， Ｘｉａｏ－ｊｕｎ ，ＧＡＮ Ｌｕ ，ＹＩＮＧ Ｚｈｉ—ｃｈｕｎ ， ＬＩＡＮＧ Ｇｕｏ．．１ｉ，ＣＵＩ Ｃｈａｎｇ—ａｎ ，ＺＨＵ Ｊｉ—．ｘｉａ （１．Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｇｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３７，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｌａｉｗｕ Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｔｅｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｌａｉｗｕ ２７１ １０４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｓｏｆｔｗａｒｅ ｓｙｓｔｅｍ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｍｕｌｔｉ—ｃｈａｎｎｅｌ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ—ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｃｏｎｔｒｏｌ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ｎｅｗ ｄｅｓｉｇｎ ｉｄｅａｓ ａｎｄ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ．Ｔｈｅ ｓｙｓｔｅｍ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｕｎｄｅｒ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｗｉｎｄｏｗｓ ＸＰ／２０００ ｗｉｔｈ ｔｏｔａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｄｉｓｐｌａｙ．Ａ ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｉｓ ｍａｄｅ ｏｎ ｄｅｓｉｇｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ， ｃｏｍｐｕｔｅｒ ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ，ｒｕｎｎｉｎｇ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ｓｏ，ｗａｒｅ ｍｏｄｕｌｅｓ．Ｔｈｅ ｎｅｗ ｓｏｆｔｗａｒｅ ｓｙｓｔｅｍ ｐｒｏｖｉｄｅｓ ｔｈｅ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ｏｆｒ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ，ｓｅｍｉ—ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｅｆｉｆｃｉｅｎｃｙ ｗｉｔｈ ｂｒｉｇｈｔ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｓｐｅｃｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ—ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ｍｕｌｔｉ—ｃｈａｎｎｅｌ；ｕｐｇｒａｄｉｎｇ ａｎｄ ｒｅｆｏｒｍｉｎｇ； ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｓｏｆｔｗａｒｅ ｆｏｒ ＸＲＦ ａｎａｌｙｓｉｓ Ｘ射线荧光光谱分析技术具有制样简单、精密度 ｘ射线荧光光谱分析仪器不断吸收、融进高新 高、准确度好、自动化程度高，能同时对多元紊陕速分 技术，数据处理引入了化学计量学原理和先进的数 析等优点，在地质、冶金、有色、海洋、生化、环境、石化、 学模型以及无标样基本参数法等新技术¨ｊ。仪器 商检、电子、公安、考古等领域得到了广泛应用。分析 性能先进，稳定可靠，加之分析方法的创新、应用领 技术已从主、次量、微量元素分析，扩展到痕量元素分 域日益拓宽，成为国内外各类实验室必备的测试设 析、元素成分微区分布分析等；新近发展到对大气尘 备。然而国内尚无波长色散ｘ射线荧光光谱仪的 埃的分析、生化医药、纳米材料和薄膜分析。 生产基地，长期花费大量外汇引进仪器。２０世纪 收稿日期：２００７－０３—１２；修订日期：２００７－０７．１０ 基金项目：国家科技部科学仪器设备升级改造项目资助（ＪＧ一２００３—４） 作者简介：邓赛文（１９６４一），男，湖南冷水江市人，研究员，从事ｘ射线荧光分析技术和计算机应用技术研究。 Ｅ・ｍａｉｌ：ｄｅｎｇｓａｉｗｅｎ＠ｃａｇｓ．ｎｅｔ．ｃｎ。 ４８ｌ一 维普资讯 http://www.cqvip.com 第６期 岩矿测试 ｈｔｔｐ：／／ｙｋｃｓ．ｉ３ｔ．ｃｏｎ．ｃｎ／ ２００７拄 ８０～９０年代，引进的ｘ射线荧光光谱仪器达２００ 多台套，大都已运转了１０～２０年，零部件老化，整 机性能下降，不断出现故障，有的甚至停机。由于 计算机硬、软件技术快速更新升级，这些仪器的应 用软件功能已落后，从仪器的控制运行到数据采 集、传输、处理等方面，已不能适应现代分析测试技 术的要求。近年虽然不断引进了一些先进的ｘ射 线荧光光谱仪器（引进一台需１２０～２００万元人民 币），但由于分析领域扩大、样品量剧增、分析项目 拓宽，实验室负荷繁重。若将大批老仪器的硬件加 以维修或更换，软件系统进行更新改造，必将提高 仪器的总体功能，延长仪器的使用寿命。 作者遵循“引进、消化、吸收和再创新”的准 则，凭借数十年ｘ射线荧光光谱分析的实践经验 和升级改造日本理学３０８０系列ｘ射线荧光光谱 仪器的经验 』，在国家科技部的重点支持下，研 究开发了多通道波长色散ｘ射线荧光光谱仪升级 改造软件系统（该系统可用于日本理学公司的 ＳＭＸ系列多通道ｘ射线荧光光谱仪器的升级改 造），对提高各领域上世纪９０年代引进的ｘ射线 荧光光谱仪仪器性能，延长使用年限、节省外汇，盘 活固定资产将起到重要作用，具有较好的推广应用 前景。本文主要介绍多通道ｘ射线荧光光谱仪升 级改造软件系统的研发、软件的功能以及在日本理 学ＳＭＸ系列仪器上的应用。 １设计思想和技术途径 １．１ 系统运行平台和软件开发工具 计算机技术的飞速发展，促进了计算机硬件、 操作系统和开发工具的快速发展。由于ＣＰＵ速度 不断提高，多用户、多任务、可视化操作系统得到了 广泛应用。操作系统与程序设计语言是应用软件 开发的基础。为使应用软件易于更新升级、操作简 单、运行速度快、兼容性好，本系统采用奔腾Ⅲ以上 的计算机，中文Ｗｉｎｄｏｗｓ ＸＰ操作系统，扩大系统的 兼容性和适应能力。 程序设计已从字符模式发展到可视化界面模 式，从面向过程程序设计技术发展到面向对象程序 没计技术。本系统采用了面向对象的可视化开发 环境和开放式、功能模块化结构设计的ＶＣ＋＋开发 工具 。Ｊ，用户可在集成开发环境中创建工程，利 用工程设计程序即可建立、打开和编辑文件，链接， 运行，调试应用程序等。采用开放式模块化结构， 整套软件由６０多个软件模块组成，可视化操作界 面的提示信息全部中文化，使仪器条件和大量分析 参数的设置简洁易行；为提高运行效率、减少内存 空间的消耗，将某些运行频率较高的程序模块编译 成动态链接库；分析结果和报表的输出格式可由用 户自行设定，有ＡＳＣＩＩ、文本、ＥＸＣＥＬ等多种输出格 式；可采用互联网络或ＲＳ一２３２端口传输和接收 数据，实现数据共享或作二次开发处理，以利于将 ｘ射线荧光分析数据导人到实验室数据库管理系 统中，实现科学化、规范化管理。 １．２仪器主机的智能化控制 随着高新技术的迅速发展，科学仪器不断融人 了光、机、电等高新技术的新成果，并向小型化和智 能化方向发展，每隔一两年就会推出新型的先进仪 器和功能更为强大的应用软件，提高了仪器的检测 能力，扩大了应用领域。现代科学仪器朝智能化方 向发展，主要通过仪器内置ＣＰＵ与外部计算机控制 来实现的。ｘ射线荧光光谱仪主机的微处理器在仪 器的小型化和智能化方面起着主导作用。内置ＣＰＵ 主要用来完成仪器的机械、光学、气动和信息采集等 功能，如：ｘ射线荧光光谱仪器的自动进样装置，样 品的自旋，２ 测角仪转动，晶体交换，准直器交换， 探测器转换，真空度、温度、ｘ光管的高压和电流、 ｘ射线信号的采集与传输，仪器状态的实时监控等 等。外部计算机用来完成参数的设置，操作命令的 发布、数据处理、信息存储、打印等功能。在剖析原 有仪器交互协议的基础上，作者开发了内置ＣＰＵ与 外部计算机的信息交互软件和相关硬件，实现了 ｘ射线荧光光谱仪器主机的智能化控制。 对于不同仪器厂家、不同型号的仪器，内置 ＣＰＵ（ＭＰＵ）的方式较多，交互通讯协议也有很大差 别。针对这种情况，设计了两种不同技术方案来解 决仪器智能化控制问题（图１）。 匝 圊 ●－－＿● 外部微机 仪器主机 （ａ）技术方案１ 叵口圊 仪器主机 （ｂ）技术方案２ 图１仪器丰机控制方案 Ｆｉｇ．１ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｐｒｏｊｅｃｔｓ ｏｆ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ 维普资讯 http://www.cqvip.com 第６期 邓赛文等：多通道波长色散Ｘ射线荧光光谱仪的升级改造 第２６卷 １．２．１技术方案１ 对于内置ＣＰＵ和ＥＰＲＯＭ的仪器 Ｉ９ｊ，主要采 取剖析原有仪器交互协议，读取、反汇编和重写内 置ＥＰＲＯＭ中的控制信息来实现ｘ射线荧光光谱 仪器主机的智能化控制（图１一ａ）。 １．２．２技术方案２ 对于内置ＭＰＵ的仪器，利用其原有内置的ＭＰＵ 和ＲＯＭ，通过解剖其ＲＳ２３２串行口通讯协议（该技术 已申请国家专利），设计开发软件接口，以此来实现对 Ｘ射线荧光光谱仪器主机的控制（图１一ｂ）。 ２软件系统功能 软件系统由定量分析（联机）、定量分析参数 设置、校正与更新、显示与操作、应用程序、报表与 传输、定性分析（联机与数据处理）、定性分析参数 设置、仪器维护、系统管理等模块组成。图２为软 件的主菜单界面。 （１）定量分析。主要以联机定量分析设置 （图３）为主，用于设定样品位置、分析工作类型、分 析代码、样品名称、重复测定次数、操作者、分析数 据存储等分析条件。 （２）定量分析参数设置。设置元素符号、化合 物、测量条件、组条件、极限检验条件、标准样品、标 准化样品、自动组条件选择、ＰＨＡ调节、库样品等 参数。图４为建立定量分析组条件界面。 （３）校正与更新。用于校正曲线的回归计算 和更新数据库。 （４）显示与操作。显示ｘ射线光谱仪各关键 部件的状态信息并进行实时监控，进行相关操作。 （５）应用程序。用于测量条件设定、谱峰角度 更新、样品ＩＤ表、自动分析、传输条件设置等。 （６）报表与传输。图５为制定报表格式的窗 口。此功能对已测量样品的分析数据进行报表、制 图、ｘ—Ｒ控制图、准确度检验、方差检验、生成 ＡＳＣＩＩ文件、传输、定制传输格式等。 （７）定性分析。分为三部分：定性分析（联 机）、定性分析数据处理、半定量分析。①定性分 析（联机）：主要以联机定性分析设置为主，用于设 定样品位置、分析工作类型、分析代码、样品名称、 分析数据存储文件名称等；②定性分析数据处理： 对分析数据进行平滑、谱峰搜索、自动识别、背景拟 合、解谱、归一化、波长转换、能量转换、绘制图形等 处理（图６）。③半定量分析：设置自动和手动两 种方法计算分析结果。 （８）定性分析参数设置。设置测量条件、组条 件、元素识别、库样品等参数。 （９）仪器维护诊断。含有出错信息（时间、错 误原因）、强度测量、２ 扫描、ＰＨＡ扫描、 一 漂移 校正记录、仪器检查记录（检查日期和时问）等功能。 （１０）系统管理。可以设置用户登录的级别和更 改用户口令、校正曲线斜率检查、在线传输内容、ＰＨＡ 值范围设置、 一 范围设置、打印机类型设置等。 图２多道ｘ射线荧光光谱仪软件主菜单 Ｆｉｇ．２ Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｄｉａｌｏｇ ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｆｔｗａｒｅ ｆｏｒ ＭＣＸＲＦ 图３定量分析窗口 Ｆｉｇ．３ Ｔｈｅ ｗｉｎｄｏｗ ｏｆ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ 图４建立定量分析组条件 Ｆｉｇ．４ Ｓｅｔｔｉｎｇ ｏｆ ｇｒｏｕｐ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ 图５制定报表格式窗口 Ｆｉｇ．５ Ｔｈｅ ｗｉｎｄｏｗ ｏｆ ｓｅｔｔｉｎｇ ｒｅｐｏｒｔ ｆｏｒｍａｔ ．－—－——４８３．－—－—— 维普资讯 http://www.cqvip.com 第６期 岩矿测试 ｈｔｔｐ ｝｝ｙｋｃｓ．ｉ３ｔ．ＣＯＢ．ｃｎ／ ２００７年 图６定性分析数据处理窗１３ Ｆｉｇ．６ Ｔｈｅ ｗｉｎｄｏｗ ｏｆ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ｄａｔａ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ３应用实例 多通道波长色散ｘ射线荧光光谱仪升级改造 软件系统已在山东莱芜钢铁集团公司的ＳＭＸ一１０、 ＳＭＸ一１１、ＳＭＸ一１２型多通道波长色散ｘ射线荧光 光谱仪（日本理学公司，２０世纪９０年代以后产品） 上调试成功。运用新软件系统进行了分析方法的建 立和实际样品（地质样品和合金样品）分析¨…，取得 了很好的效果，样品分析精度高，分析效率明显提 高，能够满足该类型仪器升级改造的要求。表１和 表２数据表明，应用新的软件系统对粉末样品压片 检测的主、次量组分，其相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１） 除低含量组分ＭｎＯ和Ｃｕ外均小于１．０％；标准物质 分析结果与标准值基本相符。 表１ 粉末样品压片精密度试验 。 Ｔａｂｌｅ １ Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｔｅｓｔ ｔ、｛ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｐｏｗｄｅｒ ｐｅｌｌｅｔ ｓａｍｐｌｅｓ ①带“ ”的组分质量分数为ＷＢ／１０－‘。，其他组分为ＷＢ／％； 为１１次测量的 均值。 ４结语 科学仪器已成为推动科学技术和国民经济持续 发展的关键技术，现今的分析测试技术主要依托于 智能化的分析仪器。ｘ射线荧光光谱仪在现代科学 仪器和分析测试领域占有举足轻重的作用，它在上 业过程控制、国土资源调查、生态环境评估、产品质 量控制等领域已成为不可或缺的设备。由于多通道 ．．．——４８４．．．—— ｘ射线荧光光谱仪可同时测定多种元素、制样简单、 分析速度快、效率高，是冶金系统进行炉前分析和产 品质量监控时首选的分析仪器。本研究成果已在莱 芜钢铁集团公司的多台仪器上进行了调试与运行， 并取代了原有软件系统，取得了很好的效果。本系 统性能稳定、功能完善、分析效率高，具有推广应用 前景。本系统的设计思想、技术路线对其他科学仪 器的更新升级改造具有借鉴意义。 表２粉末样品压片分析结果对照① Ｔａｂｌｅ ２ Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｉｎ ｐｏｗｄｅｒ ｐｅｌｌｅｔ ｓａｍｐｌｅｓ ①带“ ”的组分质量分数为ＷＢ／１０～，其他组分为ＷＢ／％。 ②带“（）”的数据为参考值。 ５参考文献 ［１］ 占昂，陶光仪， 向军，等．ｘ射线荧光光谱分析 ［Ｍ］．北京：科学出版社，２００３：１１２—１９７． ［２］ 应志春，邓赛文，甘露，等．ｘ射线荧光光谱集成分析 系统［Ｊ］．岩矿测试，１９９５，１４（１）：６ｌ一６５． ［３］ 梁国立，罗赢强．交互有效一基本参数法软件应用 （Ⅱ）——ｘ射线荧光光谱分析超基性岩ｒ｛１的主次 量元素［Ｊ］．岩矿测试，１９９３，１２（１）：３５—３７． ［４］ 邓赛文，吴晓军，詹秀春，等．理学ＺＳＸ系列Ｘ荧光 光谱仪中文软件开发［Ｊ］．岩矿测试，２００１，２０（３）： ２２６—２３３． ［５］ 王华，叶爱亮．Ｖｉｓｕａｌ Ｃ＋＋６．０编程实例与技巧［Ｍ］． 北京：机械工业出版社，１９９９：１—４７８． ［６］ 马展，李守勇．Ｖｉｓｕａｌ Ｃ＋＋．ｎｅｔ网络与通汛高级编程 范例［Ｍ］．北京：清华大学出版社，２００５：１—４３８． ［７］ 陈维兴，林小茶．Ｃ＋＋面向对象程序没计［Ｍ］．北京： 中国铁道出版社，２００６：１—４１２． ［８］ Ｒｉｇａｋｕ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ．Ｓｉｍｕｌｔｉｘ １０／１ １ Ｘ—ｒａｙ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ Ｃｉｒｃｕｉｔ Ｄｉａｇｒａｍ［Ｚ］． ［９］ Ｒｉｇａｋｕ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ．Ｓｉｍｕｈｉｘ １ ２ Ｘ—ｒａｙ Ｆｌｕｏ— ｒｅｓｅｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ Ｉｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ Ｍａｎｕａｌ［Ｚ］． ［１０］ 理学电机 Ｉ：业株式会社应用研究中心，中国理学 ＸＲＦ光谱仪用户协会．ｘ射线荧光光谱分析原理与 应用（实川教材）［Ｚ］．１９９７：１—２４３．