*CN103330157A*
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 103330157 A(43)申请公布日 2013.10.02
(12)发明专利申请
(21)申请号 201310143640.3(22)申请日 2013.04.23
(71)申请人申琳
地址100083 北京市海淀区清华东路17号申请人重庆市科学技术研究院(72)发明人申琳 万丽 生吉萍 石聚彬(74)专利代理机构北京同立钧成知识产权代理
有限公司 11205
代理人王庆龙(51)Int.Cl.
A23L 1/212(2006.01)A23L 1/308(2006.01)A23L 1/30(2006.01)C08B 37/00(2006.01)
(54)发明名称
红枣提取物的提取方法及提取物(57)摘要
本发明提供一种红枣提取物的提取方法及提取物，该方法包括：在残次干红枣制得的原料碎粒中加入60%-95%的乙醇溶液，进行微波浸提；对微波浸提后的产物进行过滤得到溶液A1和沉淀B1；将溶液A1浓缩后加入絮凝剂，过滤后得到溶液A2和沉淀B2，浓缩溶液A2得到枣黄酮类提取物；将沉淀B2用无水乙醇溶解，过滤除去不溶物得到溶液A3，浓缩溶液A3得到枣三萜类提取物；向沉淀B1中加入溶剂进行加热浸提，对加热浸提后的产物过滤，得到溶液A4和沉淀B4；将沉淀B4烘干后得到枣膳食纤维提取物；将溶液A4进行有机溶剂除杂后得到枣多糖提取物。本发明通过一个流程将多种红枣提取物分别分流提取利用，可以简化工艺，拓宽残次红枣的综合利用途径。
权利要求书1页 说明书8页 附图1页权利要求书1页 说明书8页 附图1页
CN 103330157 ACN 103330157 A
权 利 要 求 书
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1.一种红枣提取物的提取方法，其特征在于，包括：将红枣去核，破碎，得到原料碎粒；
在所述原料碎粒中加入体积浓度为60%-95%的乙醇溶液，然后进行微波浸提；所述乙醇溶液与所述原料碎粒的质量比为10-18:1，微波功率为70瓦-490瓦，微波加热时间为90秒-150秒；
对微波浸提后的产物进行过滤，得到溶液A1和沉淀B1；将溶液A1浓缩、除去溶剂，再加入絮凝剂，过滤后得到溶液A2和沉淀B2，浓缩溶液A2得到枣黄酮类提取物；
将沉淀B2用无水乙醇溶解，过滤除去不溶物得到溶液A3，浓缩溶液A3得到枣三萜类提取物；
向沉淀B1中加入溶剂进行加热浸提，调整pH值为8.0-9.2，加热温度为75-85℃，加热时间为2.5-3.5小时；对所述加热浸提后的产物过滤，得到溶液A4和沉淀B4；所述溶剂为水，所述溶剂与沉淀B1的质量比为12-18:1；
将沉淀B4烘干后得到不溶性的枣膳食纤维提取物；将溶液A4进行有机溶剂除杂后，得到枣多糖提取物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙醇溶液与所述原料碎粒的质量比为12-16:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波功率为140瓦-420瓦。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微波加热时间为100秒-140秒。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述絮凝剂为1%壳聚糖溶液，所述絮凝剂的添加量为0.006g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述向沉淀B1中加入溶剂进行加热浸提的过程中，调整pH值为8.6。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述向沉淀B1中加入溶剂进行加热浸提的过程中，所述溶剂与沉淀B1的质量比为15:1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述向沉淀B1中加入溶剂进行加热浸提的过程中，加热温度为80℃，加热时间为3小时。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于，所述将溶液A4进行有机溶剂除杂的过程包括：
将溶液A4浓缩、冷却后，加入无水乙醇；
将加入无水乙醇得到的絮状沉淀过滤得到沉淀B5；将沉淀B5烘干、加入水复溶，再加入氯仿分层后，得到水溶液层；将所述水溶液层脱色、浓缩、烘干。10.一种红枣提取物，按照权利要求1-9任一所述的方法制得。
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CN 103330157 A
说 明 书
红枣提取物的提取方法及提取物
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技术领域
[0001]
本发明涉及食品加工技术，尤其涉及一种红枣提取物的提取方法及提取物。
背景技术
枣是鼠李科（Rhamnaceae）落叶乔木枣树的果实。红枣香甜味美，营养丰富，深受
人们喜爱。
[0003] 枣果中含有人体必需的氨基酸。其中包括成人体内不能合成的丙氨酸、苏氨酸、色氨酸、蛋氨酸、赖氨酸和缬氨酸，以及儿童体内必需又不能合成的组氨酸、精氨酸等。并且枣果富含多种维生素，Vc含量尤其高，100g鲜枣中Vc含量高达500-800mg，比猕猴桃高出1-2倍，比柑橘高7-10倍，是苹果的100倍。鲜红枣制成干枣后，维生素也有较高的保存率，每100g干枣中含Vc15-67mg，胡萝卜素0.4mg，维生素B10.05mg，维生素B220.15mg，尼克酸(维生素PP)1.1mg,，枣中的Vp含量也是百果之冠。枣果中还含有丰富的矿质元素，主要有氮、磷、钾、钙、铁、铜、锌等，这些人体内不可缺少的矿质元素，对成人保健及促进儿童发育和提高智力尤为重要。枣果除了具有很高的营养价值外，还有多种功能成分，例如黄酮类、三萜类、环核苷酸、枣多糖等。
[0004] 目前从枣中提取功能成分的方法只针对其中某一种成分，并且提取工艺复杂。
[0002]
发明内容
本发明的目的在于提供一种红枣提取物的提取方法及提取物，以简化红枣提取物的提取工艺，并实现从红枣中提取多种提取物。[0006] 本发明提供一种红枣提取物的提取方法，该方法包括：[0007] 将红枣去核，破碎，得到原料碎粒；
[0008] 在所述原料碎粒中加入体积浓度为60%-95%的乙醇溶液，然后进行微波浸提；所述乙醇溶液的体积浓度优选为85%-95%，更优为90%；所述乙醇溶液与所述原料碎粒的质量比为10-18:1，优选为12-16:1，更优为14:1；微波功率为70瓦-490瓦，优选为140瓦-420瓦，更优为210瓦；微波加热时间为90秒-150秒，优选为100秒-140秒，更优为120秒；[0009] 对微波浸提后的产物进行过滤，得到溶液A1和沉淀B1；[0010] 将溶液A1浓缩、除去溶剂，再加入絮凝剂，过滤后得到溶液A2和沉淀B2，浓缩溶液A2得到枣黄酮类提取物；其中，所述絮凝剂为1%壳聚糖溶液，所述絮凝剂的添加量为0.006g/L；
[0011] 将沉淀B2用无水乙醇溶解，过滤除去不溶物得到溶液A3，浓缩溶液A3得到枣三萜类提取物；
[0012] 向沉淀B1中加入溶剂进行加热浸提，调整pH值为8.0-9.2，优选为8.6，加热温度为75-85℃，优选为80℃，加热时间为2.5-3.5小时，优选为3小时；对所述加热浸提后的产物过滤，得到溶液A4和沉淀B4；所述溶剂为水，所述溶剂与沉淀B1的质量比为12-18:1，优选为15:1；
[0005]
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说 明 书
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将沉淀B4烘干后得到不溶性的枣膳食纤维提取物；
[0014] 将溶液A4进行有机溶剂除杂后，得到枣多糖提取物。[0015] 在本发明的方案中，所述红枣为残次干红枣。[0016] 进一步的，所述的将溶液A4进行有机溶剂除杂的过程包括：将溶液A4浓缩、冷却后，加入无水乙醇；将加入无水乙醇得到的絮状沉淀过滤得到沉淀B5；将沉淀B5烘干、加入水复溶，再加入氯仿分层后，得到水溶液层；将所述水溶液层脱色、浓缩、烘干。[0017] 其中，将溶液A4浓缩的过程中，将所述溶液A4浓缩至原体积的1/3-1/5；加入浓缩后的溶液A4中的所述无水乙醇与浓缩后的溶液的体积比为3-6:1。
[0018] 本发明还提供一种由本发明提供的红枣提取物的提取方法制得的提取物，所述的提取物包括以下组分中的任意一种或多种：枣多糖提取物、枣膳食纤维提取物、枣三萜类提取物和枣黄酮类提取物。
[0019] 本发明提供的一种红枣提取物的提取方法及提取物，该方法采用微波提取和絮凝分离的技术，通过一个流程，将黄酮类、三萜类化合物、枣多糖及膳食纤维等多种成分分别分流提取利用，工艺流程操作简单，成本低廉，全面保留了枣中的各种功能成分及其特性。[0020] 再者，由于我国的地理、土壤和大部分地区受副热带季风影响的气候，很适合枣树的生长，我国枣产区分布极为广阔。但是由于枣树结果的多子特性和管理、采收、晾晒、气候等难以控制的因素，每年都会产生大量的小枣、落枣、裂枣等残次枣果，这些残次枣果无法直接作为商品出售，由此造成极大的损失。本发明方法可以残次干红枣为原料实施，拓宽了残次枣的综合利用途径。通过本发明人的研究发现，残次红枣中的枣多糖含量和外观品质优良的商品枣无显著差异。[0021] 本发明的提取方法，能使枣资源得到充分利用，并且能以较高的得率获得枣的各种提取物，提取方法简便高效，成本低，特别适合工业化生产。附图说明
图1为本发明定量测定时的枣黄酮标准曲线图；[0023] 图2是本发明定量测定时的齐墩果酸标准曲线图；[0024] 图3为本发明定量测定时的多糖标准曲线图。
[0022]
具体实施方式
[0025] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0026] 实施例一
[0027] 本发明提供的红枣提取物的提取方法实施例一可以包括以下步骤：[0028] 步骤101、对残次干红枣进行清洗，晾干表面水分，去核得到枣肉，并将去核后得到的果肉破碎至0.5mm-1.0mm。[0029] 其中，本发明中的残次干红枣是指风干后的残次红枣，其中的水分含量一般小于25%。
[0030] 本发明采用残次红枣作为原料。
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说 明 书
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其中，本步骤中得到产物（破碎后的果肉）即为本发明所述的原料碎粒。
[0032] 步骤102、将步骤101得到的产物装入容器中，加入体积浓度为90%的乙醇溶液；加入90%乙醇的质量为步骤101得到的产物质量的14倍。[0033] 步骤103、将步骤102得到的产物采用微波加热浸提除杂；其中，微波功率为210W；微波加热时间为120秒。[0034] 步骤104、将步骤103得到的产物进行过滤，得到上清液和沉淀两部分；其中该步骤得到的上清液即为本发明所述的溶液A1，该步骤得到的沉淀即为本发明所述的沉淀B1。[0035] 具体的过滤的步骤可以为：先用纱布粗滤，再抽滤。经过该步骤，枣多糖、膳食纤维成分被保留在沉淀中，而枣黄酮类、三萜类成分存在于上清液中。[0036] 步骤105、将步骤104得到的上清液浓缩、除去溶剂，再加入絮凝剂，过滤后得到上清液和沉淀；本步骤得到的上清液即为本发明所述的溶液A2，本步骤得到的沉淀即为本发明所述的沉淀B2。[0037] 具体的，将步骤104得到的上清液真空浓缩至原体积1/10，去除乙醇，然后加入3倍体积蒸馏水；再加入絮凝剂，添加量为0.006g/L，该絮凝剂例如可以1%壳聚糖溶液，还可以为现有的其他絮凝剂；加入絮凝剂后会产生大量沉淀，此时三萜类成分被沉淀，而枣黄酮类存在于上清液中。[0038] 步骤106、将步骤105中得到的上清液进行浓缩，得到枣黄酮类提取物。[0039] 步骤107、将步骤105得到的沉淀B2用无水乙醇溶解，过滤除去不溶物得到溶液A3，浓缩溶液A3得到枣三萜类提取物。[0040] 例如：将步骤105得到的沉淀B2用3倍体积无水乙醇溶解，过滤，除去不溶物质，保留溶液，并浓缩至溶剂完全除去，即制得所述的枣三萜类提取物。[0041] 步骤108、向步骤104得到的沉淀B1中加入溶剂进行加热浸提。[0042] 具体的，本步骤中的溶剂可以为水，溶剂的加入质量为沉淀B1的12倍，调整pH值为9.2，加热温度为85℃，加热时间为2.5小时。[0043] 步骤109、对步骤108中得到的加热浸提后的产物进行过滤，得到上清液和沉淀，将沉淀烘干后得到不溶性的枣膳食纤维提取物。
[0044] 本步骤得到的上清液即为本发明所述的溶液A4，本步骤得到的沉淀即为本发明所述的沉淀B4。此时，枣多糖存在于上清液（即溶液A4）中。[0045] 步骤110、将步骤109中得到的上清液浓缩、冷却；例如将该上清液浓缩至原体积的1/3。
[0046] 步骤111、向步骤110得到的产物中加入无水乙醇，例如加入的无水乙醇与步骤110的产物的体积比可以为6:1；然后有絮状沉淀产生，过滤得到沉淀B5。[0047] 步骤112、将步骤111得到的沉淀B5烘干、加入水复溶；例如加入水的质量为烘干后沉淀B5质量的10倍。[0048] 步骤113、向步骤112得到的产物中加入氯仿，剧烈震荡后，静置分层后除去蛋白，然后回收水溶液层。[0049] 具体的，加入氯仿的体积为步骤112得到产物体积的1/3；剧烈震荡的时间为10分钟。
[0050] 步骤114、将步骤113中得到的水溶液层进行脱色、浓缩、烘干，得到枣多糖提取
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说 明 书
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物。
具体的，脱色的步骤例如可以为：在该水溶液层中加入0.1%质量的活性炭，置于
沸水浴中10min，并不断搅拌，冷却后过滤，弃去活性炭滤渣，得到澄清溶液。[0052] 实施例二
[0053] 实施例二与上述实施例一的步骤相同，其区别在于，在实施例二中：
[0051]
步骤102中的乙醇的体积浓度为85%，质量为步骤101得到的产物质量的12倍；[0055] 步骤103中，微波功率为280W；微波加热时间为100秒；[0056] 步骤108中，加入溶剂的质量为沉淀B1质量的18倍，调整pH值至8.0，加热温度为80℃，加热时间3.5小时；[0057] 步骤110中，将步骤109得到的产物浓缩至原体积的1/4；[0058] 步骤111中，向步骤110得到的产物中加入5倍体积无水乙醇；[0059] 步骤112中，将步骤111得到的产物烘干，用12倍质量水复溶；[0060] 步骤113中，加入氯仿的体积为步骤112得到产物体积的1/2；剧烈震荡的时间为15分钟。
[0061] 实施例三
[0062] 实施例三与上述实施例一的步骤相同，其区别在于，在实施例三中：[0063] 步骤102中的乙醇的体积浓度为80%，质量为步骤101得到的产物质量的16倍；[0064] 步骤103中，微波功率为420W；微波加热时间为140秒；[0065] 步骤108中，加入溶剂的质量为沉淀B1质量的15倍，调整pH值至8.8，加热温度为83℃，加热时间3小时；[0066] 步骤110中，将步骤109得到的产物浓缩至原体积的1/5；[0067] 步骤111中，向步骤110得到的产物中加入4倍体积无水乙醇；[0068] 步骤112中，将步骤111得到的产物烘干，用9倍质量水复溶；[0069] 步骤113中，加入氯仿的体积为步骤112得到产物体积的1/4；剧烈震荡的时间为12分钟。
[0070] 实施例四
[0071] 实施例四与上述实施例一的步骤相同，其区别在于，在实施例四中：[0072] 步骤102中的乙醇的体积浓度为95%，质量为步骤101得到的产物质量的15倍；[0073] 步骤103中，微波功率为140W；微波加热时间为110秒；
[0054]
步骤108中，加入溶剂的质量为沉淀B1质量的16倍，调整pH值至8.6，加热温度为78℃，加热时间2.8小时；[0075] 步骤110中，将步骤109得到的产物浓缩至原体积的1/3；[0076] 步骤111中，向步骤110得到的产物中加入4.5倍体积无水乙醇；[0077] 步骤112中，将步骤111得到的产物烘干，用11倍质量水复溶；[0078] 步骤113中，加入氯仿的体积为步骤112得到产物体积的1/4；剧烈震荡的时间为8分钟。
[0079] 实施例五
[0080] 实施例五与上述实施例一的步骤相同，其区别在于，在实施例五中：[0081] 步骤102中的乙醇的体积浓度为65%，质量为步骤101得到的产物质量的13倍；
[0074]
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步骤103中，微波功率为300W；微波加热时间为130秒；
[0083] 步骤108中，加入溶剂的质量为沉淀B1质量的14倍，调整pH值至8.5，加热温度为82℃，加热时间3.2小时；[0084] 步骤110中，将步骤109得到的产物浓缩至原体积的1/5；[0085] 步骤111中，向步骤110得到的产物中加入3.5倍体积无水乙醇；[0086] 步骤112中，将步骤111得到的产物烘干，用12倍质量水复溶；[0087] 步骤113中，加入氯仿的体积为步骤112得到产物体积的1/2；剧烈震荡的时间为9分钟。
[0088] 对实施例一到实施例五中得到的枣黄酮类提取物、枣三萜类提取物、枣膳食纤维提取物和枣多糖提取物分别进行检测，测得实施例一到实施例五中得到的枣黄酮类提取物的含量分别为：2.89mg/g、2.92mg/g、3.55mg/g、2.37mg/g、3.47mg/g，枣三萜类提取物的含量分别为15.23mg/g、14.26mg/g、12.17mg/g、13.95mg/g和9.46mg/g，枣膳食纤维提取物的含量分别为40.23mg/g、47.60mg/g、42.14mg/g、43.26mg/g、44.57mg/g，枣多糖提取物的含量分别为128.8mg/g、130.1mg/g、129.6mg/g、129.2mg/g和127.9mg/g。其中，上述含量均基于残次干红枣的总重。
[0089] 下面对本发明提取出的各种提取物进行检测。[0090] （1）本发明采用比色法鉴定枣黄酮类提取物，该方法如下：[0091] A.枣黄酮标准曲线的绘制：[0092] 称取黄酮（芦丁标准品）0.0114g，加少量60%乙醇，微热使标准品溶解，然后用乙醇定容至250mL，摇匀，静置5min，得到芦丁标准液。将配制好的芦丁标准液分别取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于25mL容量瓶中，编号0-6，并用蒸馏水补至6mL，然后各加5%NaNO21mL，摇匀，静置6min，再加10%Al(NO3)3溶液1mL，摇匀，静置6min，再加10%NaOH10mL，15min后，定容，摇匀，静置。以0号作参比，于500nm处测定吸光度，绘制标准曲线，见图1。图1为本发明定量测定时的枣黄酮标准曲线图。[0093] B.枣黄酮类提取物样品测定：
[0094] 按枣黄酮标准曲线绘制的测定方法，将待测样品（本发明实施例一到实施例五提取的枣黄酮类提取物）分别溶于少量60%乙醇，然后用60%乙醇定容至250mL，摇匀制成样品溶液，分别取各样品溶液3mL于25mL容量瓶中，分别并用蒸馏水补至6mL，然后各加5%NaNO21mL，摇匀，静置6min，再加10%Al(NO3)3溶液1mL，摇匀，静置6min，再加10%NaOH10mL，15min后，定容，摇匀，静置，以绘制枣黄酮标准曲线时的0号作为参比，用1cm比色皿在500nm下测定实施例一到实施例五各样品溶液的吸光度值。所得吸光度值代入标准曲线的回归方程，计算枣黄酮类提取物的含量。根据上述方法，测得实施例一到实施例五中得到的枣黄酮类提取物的含量分别为2.89mg/g、2.92mg/g、3.55mg/g、2.37mg/g、3.47mg/g。
[0095] （2）本发明采用比色法鉴定枣三萜类提取物，该方法如下：[0096] A、三萜类物质标准曲线的绘制
[0097] 由于红枣中的三萜类物质主要为齐墩果酸，所以，通常情况下，本领域技术人员通过确定红枣中齐墩果酸的含量来表示红枣中三萜类物质的含量。[0098] 精确称取齐墩果酸标准品0.0116g，加入少量无水乙醇使标准品溶解，然后用无水
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说 明 书
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乙醇定容至100mL，摇匀，静置5min，制成齐墩果酸标准液。分别取0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mL齐墩果酸标准液于10mL试管中，编号0-6，在加热挥发干溶剂后，在上述0-6号试管中分别加入5mL蒸馏水震荡混匀，然后在10000转/分离心5分钟，弃去上清液后，分别在上述0-6号试管中加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.3mL，高氯酸0.7mL，65℃水浴15min，立即取出流水冷却至室温，分别再在上述0-6号试管中加入4mL乙酸乙酯，摇匀，以0号作参比，在550nm处测定吸光度值，绘制标准曲线，见图2。图2为本发明定量测定时的齐墩果酸标准曲线图。[0099] B、样品测定：
[0100] 按标准曲线绘制的测定方法：将待测样品（本发明实施例一到实施例五提取的枣三萜类提取物）分别溶于少量无水乙醇，然后用无水乙醇定容至100mL，摇匀制成样品溶液，分别取实施例一到实施例五的各样品溶液0.1mL于10mL试管中，加热挥发干溶剂后，分别加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.3mL，高氯酸0.7mL，65℃水浴15min，立即取出流水冷却至室温，再分别加入4mL乙酸乙酯，摇匀，以绘制三萜类物质标准曲线时的0号作为参比，在550nm处测定实施例一到实施例五各样品溶液的吸光度值。所得吸光度值代入标准曲线的回归方程，计算枣三萜类提取物的含量。测得实施例一到实施例五中得到的枣三萜类提取物的含量分别为15.23mg/g、14.26mg/g、12.17mg/g、13.95mg/g和9.46mg/g。[0101] （3）鉴定枣膳食纤维提取物的含量的方法：[0102] 由于红枣主要由水，糖类，蛋白质，脂肪四大物质组成，通过之前的对红枣的提取步骤，水溶液和乙醇溶液以及氯仿已经除去了可溶性糖类、蛋白质、脂肪，烘干步骤除去了水分，所以剩余物质即为枣膳食纤维提取物，主要为非水溶性的枣膳食纤维。所以直接称量沉淀B4烘干后得到不溶性的物质即可得到，测得实施例一到实施例五得到的红枣中不溶性的枣膳食纤维提取物的含量分别为40.23mg/g、47.60mg/g、42.14mg/g、43.26mg/g、44.57mg/g[0103] （4）对枣多糖提取物的检测方法如下：[0104] A、对提取的枣多糖的定性检测[0105] A1、样品淀粉的检测[0106] （1）稀碘液的配制：天平称取0.50g I，1.00g KI于一烧杯中，加入10.0mL蒸馏水，用玻璃棒混匀备用。[0107] （2）取两个干净白瓷板，分别加入适量待测样品和适量直链淀粉，再分别加入2-3滴碘液，观察颜色变化。该待测样品即为上述制的的枣多糖。[0108] 实验结果：淀粉溶液组变为蓝色，而样品组保持碘液原橙黄色。所以证明样品中不含淀粉。[0109] A2、总糖的检测[0110] （1）莫式试剂的配制：用天平取0.5gα-萘酚用配置好的95%乙醇溶解至10mL，临用前配制备用。[0111] （2）在一干净试管中，加入2.5mL样品蒸馏水浸泡液，加莫式试剂3滴，立即摇匀，将试管倾斜，沿管壁慢慢用移液枪加入浓硫酸2.75mL，不能振摇。硫酸层沉于试管底部与糖溶液分成两层，观察液面交界处有无紫色环出现。[0112] 实验结果：样品反应溶液中有紫色环出现，可知样品中有糖类的检出。
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A3、单糖的检测
[0114] （1）费琳试剂的配制：天平称取0.5g NaOH在烧杯中溶解于5mL蒸馏水，制成费琳试剂a液，备用；另外称取0.25g无水硫酸铜溶解于5mL蒸馏水，制成费琳试剂b液，备用。[0115] （2）取两只试管，其中一支试管A用移液枪加入费琳试剂a液1mL，再加入费琳试剂b液1mL，混匀后立即加入1mL配制好备用的葡萄糖溶液；另一只试管B同样分别加入费琳试剂a液和b液以后混匀加入样品蒸馏水溶液1mL。试管A、B均放入热水浴中水浴5分钟。观察颜色变化。[0116] 实验结果：葡萄糖溶液与费琳试剂反应产生砖红色沉淀，样品组无砖红色沉淀，而产生Gu(OH)2蓝色沉淀，故样品中未检出单糖。[0117] A4、蛋白质的检测[0118] （1）茚三酮试剂的配制：天平称取0.10g茚三酮，溶于100mL蒸馏水中，混匀备用。[0119] （2）取3只试管分别为：A加入2mL蒸馏水，B加入2mL样品蒸馏水溶液，C加入2mL蛋白胨粉液，然后分别加入3、4滴配制好的茚三酮试剂，热水浴5分钟，冷却后观察颜色变化。
[0120] 实验结果：C管变成紫色，A管和B管颜色不变，所以样品中未检出蛋白质。由定性检测结果可知，本发明得到的提取物是不含淀粉、单糖类以及蛋白质的多糖类物质。[0122] B、采用苯酚硫酸法对提取的枣多糖进行定量检测[0123] B1、多糖标准曲线绘制：[0124] 葡萄糖标准溶液：取0.2038g葡萄糖于100mL容量瓶中用蒸馏水定容，再分别取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于100mL容量瓶中定容，配成标准溶液。[0125] 将50mL浓硫酸缓缓加入10mL水中，冷却至室温后，加入0.6g苯酚晶体，搅拌使晶体溶解，配成显色液。
[0126] 分别取1mL标准溶液于试管中，加5mL显色液，震荡均匀，置沸水浴中保温30min，取出，冷却至室温后在490nm处测吸光度值。[0127] 所得多糖的标准曲线如图3所示，图3为本发明定量测定时的多糖标准曲线图。[0128] B2、样品测定：
[0129] 将实施例一到实施例五制得的枣多糖提取物，分别取1g溶于10ml蒸馏水中，然后稀释250倍制得样品溶液，按照上述标准曲线绘制中的方法测定各样品溶液中枣多糖提取物的含量，测得的实施例一到实施例五中得到的枣多糖提取物的含量分别为128.8mg/g、130.1mg/g、129.6mg/g、129.2mg/g和127.9mg/g。[0130] 本发明提供的提取方法，采用微波提取和絮凝分离的技术，通过一个流程，将黄酮类、三萜类化合物、枣多糖及膳食纤维等多种成分分别分流提取利用，工艺流程操作简单，成本低廉，保留了各种功能成分的功能特性；并且本发明以残次干红枣为原料制作，拓宽了残次枣的综合利用途径。由此，本发明采用的提取方法，原料易得，产品得率高，制作过程简便高效，成本低，适合工业化生产。
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本发明还提供根据本发明的提取方法制得的红枣提取物，该红枣提取物包括以下任意一种或多种：枣黄酮类提取物、枣三萜类提取物、枣膳食纤维提取物和枣多糖提取物。[0132] 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽
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说 明 书
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管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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说 明 书 附 图
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