怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测

101怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测

何春梅

（怀宁县农产品质量安全检验监测中心，安徽怀宁

246121）

摘要：根据GB5009.15-2014的检测方法对怀宁县稻谷重金属镉含量进行检测。采用石墨炉原子吸收法，结

果表明，所检的7个样品镉的含量在0.020~0.051mg/kg，平均为0.027mg/kg，低于国家限量标准0.2mg/kg，说明稻谷安全。

关键词：微波消解；石墨炉原子吸收光谱；稻谷；重金属镉中图分类号X836

文献标识码A

文章编号1007-7731（2019）01-0101-02

1.2.3

其他试剂

优级纯（沪试）；国家标准物质四

人长期摄入含镉食品，会损害人的肾脏，而且镉还妨碍骨头上钙的积累，使人出现软骨病。我国《食品中污染物限量》（GB2762-2012）规定，稻谷中镉临界值是0.2mg/kg。怀宁县每年对稻谷质量进行风险监测，把重金属镉作为主要检测对象。本研究根据GB5009.15-2014的方法，结合单位现有仪器设备，对怀宁县稻谷中重金属镉的含量进行了检测。

川大米（地球物理地球化学勘查研究所，GSB-22）；去离子水。1.3

样品来源

检测所用7个稻谷样品来自怀宁县的7个

乡镇，每个样品重2kg。

2

2.1

方法

样品前处理

稻谷晒干后除去杂质，用稻谷脱壳机

1材料

1.1

仪器设备

PE400石墨炉原子吸收光谱仪（带自动

进样器）；空心阴极灯元素Cd（美国PerkinElmer公司）；万分之一电子分析天平（岛津，AUW220）；微波消解仪（美国CEM，MARS6）；石墨赶酸仪（博通）；稻谷脱壳机（中山顶溶液浸泡24h后，用去离子水清洗晾干。1.1.1

子吸收法，前处理采用微波消解法，并用标准物质对检测全过程进行质量控制。1.1.2

228.8nm；狭缝2.7/1.35nm；灯电流4mA；负高压300V；干燥4s；清洗温度2500℃，5s。微波消解仪：最大功率800W；爬坡用时20min；最高温度185℃；保持时间20min。1.21.2.1

试剂

镉标准储备溶液

浓度1000μg/mL镉标准储备液

仪器工作条件

石墨炉原子吸收光谱仪：波长

检测方法

参照GB5009.15-2014，采用石墨炉原

俏）；粉碎机（天津泰斯特）；所用玻璃器皿全部用30%的

脱去稻壳，用粉碎机磨成粉，过50目尼龙筛后，每个样品平分装进2个塑料自封袋，自封袋上贴好标签。

微波消解：用万分之一天平准确称取待检样品（每个样品称取2份做平行检测）和四川大米（质量控制样品）0.4000g，放入消解罐中（2个消解罐不称样品，其它步骤完全相同，做空白检测），尽量放入罐子底部，加8滴水湿润样品后加入8mL，摇动晃匀，将罐子放入110℃的石墨赶酸仪中，加热使样品充分预消解，10min后取出罐子，冷却后加盖过夜。第2天将罐子盖上密封碗，用开罐工具旋紧盖子，装入转盘，压实，把装好罐子的转盘放入微波消解仪中，然后按微波消解仪工作条件进行消解。等微波消解结束后，取出转盘。冷却后从转盘中取出罐子，慢慢旋松盖子并打开罐子，将罐子放入110℃石墨赶酸仪中进行加热赶酸，30min后将赶酸仪温度升高至130℃，5h后，当罐中消解液赶至约0.5mL时，关掉赶酸仪取出罐子，冷却后，用0.5%冲洗消解罐4次，将消解液全部清洗到10mL比色管中，用0.5%定容到10mL，盖上塞子晃匀，等待检测。2.2

先将约50mL0.5%倒入100mL容

2.2.1

检测

Cd标准系列的配制

精准吸取镉1000ug/L使用溶

温度130℃，30s；灰化温度400℃，20s；原子化温度1600℃，

（国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1721-2004）；1.2.2

镉使用溶液

量瓶中，再精准吸取0.1mL镉储备溶液加入容量瓶，用配成1000μg/L使用溶液。

液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分别放入6个100mL容量瓶液浓度：0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L。

0.5%定容到100mL，盖上瓶塞，充分摇动使其均匀，

中，用0.5%定容到刻度，晃匀，配成Cd的工作曲线溶

作者简介：何春梅（1976—），女，安徽安庆人，农艺师，从事农产品质量监管和农业生态环保工作。收稿日期：2018-11-15

102安徽农学通报，AnhuiAgri，Sci，Bull，2019，25（01）

2.2.2

条件，每份溶液平行测定3次，从浓度低到高依次检测标准系列溶液的吸光度，绘出工作曲线，见图1，一元线性回归方程为y=0.0903X+0.0036，相关系数R2=0.9999。工作曲线的绘制按石墨炉原子吸收光谱仪工作

样品

试样参考值

表1准确度检测测定值（mg/kg）

平均值

（mg/kg）

GSB-220.018±0.0020.0170.0170.0160.0170.0160.0180.017

2.2.5

个消解液，即每个样品仪器检测6次。依次检测空白溶液、样品溶液的吸光度，根据工作曲线读出检测值。仪器检测完成后打印出工作曲线和溶液检测值。根据检测值，利用以下公式计算镉含量：

式中：W为镉含量；C为样品液检测值；C0为空白液检

W=（C-C0）×V×10-3÷M

样品检测每份溶液平行测定3次，每个样品有2

测值；V为定容体积10mL；M为样品称重量0.4000g。

图1

工作曲线

2.2.3

次，通过11次吸光度计算出标准偏差，即Sbl=0.0011，根据用工作曲线的斜率0.0903计算。用浓度为6.00μg/L镉溶2.2.4

准确度检测

检出限和精密度检测测定空白溶液0.5%11

3结果分析

检测结果见表2，由表2可知，所检的7个样品中，镉的

公式检出限=3×Sbl/S计算出检出限为0.036μg/L，其中S是液平行测定6次，计算出精密度相对标准偏差RSD=1.7%。米的2个消解定容液，结果值在参考值范围内，详见表1。

平行测定3次国家标准物质四川大

含量在0.020～0.051mg/kg，低于国家限量标准0.2mg/kg。用微波消解、石墨炉原子吸收法检测稻谷中镉的含量，检测结果显示此方法的RSD为1.32%～4.26%，小于5%，说明该方法精密度高；质控样GSB-22检测结果为0.017mg/kg，在参考值范围内，说明该方法准确度高。怀宁县所生产的稻谷镉含量平均为0.027mg/kg，食品安全，可以放心食用。

表2样品检测结果及精密度（n=6）

样品样品1样品2样品3样品4样品5样品6样品7

0.0250.0210.0200.0190.0210.0340.0500.0250.0200.0210.0190.0210.0350.052Cd分次检测结果（mg/kg）0.0240.0200.0200.0180.0200.0340.0530.0250.0200.0190.0190.0220.0340.050平均值（mg/kg）

0.0240.0210.0200.0200.0200.0340.0500.0230.0200.0200.0190.0200.0340.0500.0240.0200.0200.0190.0210.0340.051RSD（%）1.863.163.163.334.261.322.634讨论

利用微波消解法和石墨炉原子吸收法，前处理具有

的提示；四是稻谷中镉元素含量普遍都低，在检测过程中，要做好器皿和仪器不受污染，把质控样与样品需完全同步，以保证和验证检测结果准确可靠。参考文献

［1］中华人民共和国，国家卫生和计划生育委员会.GB5009.15-2014

食品安全国家标准食品中镉的测定［S］.

［2］素磊磊，李素媛，陈聪，等.宜昌地区大米中镉含量的调查研究

［J］.现代农业科技，2011（17）：326.

［3］张明仁.微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅［J］.当代

化工，2010，39（3）：345-347.

［4］邵劲松，高芹.微波消解石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉［J］.

粮食与食品工业，2005，12（2）：42-44.

节约用酸量，缩短样品消解时间，检测结果稳定等优点。但在整个检测过程中，需要注意：一是在微波消解过程中，每次至少要消解8个罐子，样品称重量尽量一致，还要根据消解罐的多少来决定功率的大小，罐多功率加大；二是在赶酸过程中，前期赶酸温度要低，不然空白液易出现负值，还要根据温湿度的不同，及时调整后期赶酸温度，当空气温度低、湿度大时后期赶酸温度要升高10℃左右；三是石墨炉原子吸收光谱仪的灯电流应保证能量在56以上，能量低时检测过程中会出现“检测器饱和数据无效”

（责编：王慧晴）