操作规程——GTTA生产操作规程 审核人 批准人 审核日期 批准日期 生产、分析、技术 实施日期 GTTA 生 产 操 作 规 程
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制订人 制订日期 分发部门 SOP-XY-01-GTTA（01）
操作规程——GTTA生产操作规程 制订人 制订日期 分发部门 审核人 审核日期 生产、分析、技术 批准人 批准日期 实施日期 GTTA（酯化工段）生产操作规程
NO. 生产顺序 设备·器具 生产方法 注意事项·备注 包括收集罐必须洁净干燥无水 1 准备确认 2 投料 ① 确认使用设备清洗干净并确认干燥无水。 1#SUS精馏塔 ② 确认精馏塔配套的泵、密封、温度 表、压力表、底阀的正常。 ③ 依照生产指示记录书，确认被使用的原料批号及数量，并搬到指定地点。 一.精馏塔釜 ① 用真空将300kg合格甘油和1300公斤醋酸吸进精馏塔釜 ② 用50公斤的醋酸溶解15公斤对甲苯磺酸，并用真空吸进精馏塔釜。然后用余下的50公斤醋酸洗涤桶子后再吸1#SUS精馏塔 进塔釜。 ③投料结束后解除真空，打开收集罐上的放空阀。 ·总醋酸用量为1400公斤，对甲苯磺酸为催化剂必须足量进入反应体系。 ·先用50公斤醋酸在50L塑料桶内溶解对甲苯磺酸，搅拌下吸进塔釜，再用余下50公斤醋酸洗涤塑料桶。 3 开冷凝器水 ①开启1号水循环泵供水 检查阀门出口②开启1#SUS精馏塔的塔顶冷凝器进出有水外流。 1#SUS精馏塔 水阀门 1#水循环泵 NO. 生产顺序 设备·器具 生产方法 注意事项·备注 第 2 页 共 5 页 2/5
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操作规程——GTTA生产操作规程 制订人 制订日期 分发部门 审核人 审核日期 生产、分析、技术 1# 批准人 批准日期 实施日期 投料前通知锅炉房将导热油温度升温150度。 SUS精馏塔 4 升温 ↓ 反应 ① 开启导热油进出口阀门 ② 将釜内温度控制在115-120度 ③ 内温到115度开始有回流，这时开始反应回流分去反应产生的水。观察塔顶温度在115度以内 1#SUS精馏塔 ④分出的水收集在前馏分收集罐内 ⑤ 在反应过程中观察分出水的速度和水量， 并在115-120度反应20小时后取样分析GC含量。 ⑥ GC分析含量大于99.5以上为反应结束，总计分水在500公斤左右。如果GC含量不合格继续回流分水，直到反应合格。 ⑦ 反应结束 5 反应 ↓ 回收醋酸 ① 升温到釜内温度到140度，开始分离过量负压用水循环泵 的醋酸，收集醋酸到2号收集罐，先常压后负压回收醋酸，合计能回收醋酸在600公斤左右，回收的醋酸分析水分小于0.5%以下可以在下一个批次生产时套用。 1#SUS精馏塔 ② 醋酸收集结束，在负压情况下吸进15公 斤醋酸酐，去除釜内残留水分，醋酸酐吸进后，卸掉真空，在140-150度反应60分钟。反应结束后开启负压，将残余醋酸精馏干净。在没有醋酸馏出的情况下，继续负压空拉60分钟。 6 转釜精馏 使用水循环罗茨真空泵（参见③在高真空（250Pa以内）开始精馏操作。釜罗茨泵操作规1#SUS精馏塔 内温度在160度，观察塔顶温度在130度左程） 2#SUS精馏塔 右，收集前馏分，前馏分进入一号收集罐。 前馏分的量在50公斤左右。收集结束后取样分析，含量大于99.7%以上收集主馏分。主馏分收集到2，3号收集罐，总量在650公斤左右 SUS精馏塔釜的物料吸进2#SUS精馏塔. 2#② SUS精馏塔开始升温精馏。 ① 空拉结束后，用水循环泵将将1#·SUS精馏塔2#收量 物料名称 ·实际收量应在预理论收量（711kg） 预定收量（650kg） 第 3 页 共 5 页 3/5
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操作规程——GTTA生产操作规程 制订人 制订日期 分发部门 审核人 审核日期 生产、分析、技术 批准人 批准日期 实施日期 定收量范围内，否则视为“脱出” GTTA精馏品 脱酸处理 ①将GTTA精馏品吸进1号3000L搪瓷釜内。1，2号3000L搪瓷釜必须洁净干燥无水。 ② 投入12公斤无水碳酸钠，搅拌2小时后抽滤到2号搪瓷釜。注意：抽滤缸内必须垫好滤纸，不能泄漏碳酸钠。 ③抽滤结束后取样分析酸值，小于0.02%，GC含量大于99.8%以上合格包装。包装时用产品专用桶包装，200公斤每桶。 1. 原料的购入、计量及投料时要戴好防护用具，做到“三不伤害” 2. 主操作工在投料前应做好开车前的检查 3. 主操作工应对原料进行复称 4. 使用设备时应遵守设备的操作规程 5. 催化剂的处理要遵守规程 6. 保持作业区的环境、设备卫生良好 在设备、生产过程、质量异常以及其他事故发生的时候，要及时与所属领导和负责安全、技术的人员和领导联系，同时按照“事故应急指南”迅速处理 一般注意事项 异常时的处理 第 4 页 共 5 页 4/5
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