XHYJ-YSJL-035A
上 海 市 徐 汇 药 品 检 验 所
重金属检查原始记录
第 页 共 页 日期： 温度(℃)： 湿度(%)： 样品编号 批 号 检验依据 天平型号 样品名称 □ 中国药典2000年版一部附录IX E/中国药典2000年版二部附录VIII H □ 其他 天平编号 检验方法与操作步骤 □A 中国药典2000年版一部附录IX E/中国药典2000年版二部附录VIII H 标准铅溶液浓度：含Pb 10μg/ml □ 第一法：取25ml纳氏比色管 支，甲管中加标准铅溶液 ml与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加 稀释成25ml，其余各管中加入供试品溶液(见供试品溶液制备中)25ml，随后在上述各管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。 □ 第二法： □ a: 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液 ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。 □ b：取供试品适量(见称量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600℃炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，…”起，同a法操作。 □ 第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液 ml经同样处理后的颜色比较。 □ 第四法： 标准铅斑的制备：精密量取标准铅溶液 ml，置小烧杯中，用 稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至专用滤器中压滤，，滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。 取供试品溶液10ml(供试品溶液制备中)，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作，将生成的斑点与标准铅斑比较。 (□ 供试品溶液有颜色或浑浊，用滤膜进行预滤直至滤膜不再染色，取滤液测定)。
XHYJ-YSJL-035A 检验方法与操作步骤 称量数据与供试品溶液制备 □ 供试品管中所显颜色 于甲管(标准管)。 □ 供试品溶液所生成的铅斑 于标准铅斑。 实测结果 □ 其他： □ 供试品管所显颜色与甲管(标准管)比较，不得更深。 标准规定 (含重金属不得过 ) □ 其他： 结 论
□ (均)符合规定 □ (均)不符合规定 检验者： 校对者： 审核者： 日 期： 日 期： 日 期：
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