摘要: 结合平时检验煤质的实际情况及工作经验, 介绍煤工业分析特性指标检测过程中必须引起重视的几个关键步骤, 通过严格把握关键步骤、按符合国家标准方法规定、同时确保仪器设备功能正常、性能完好、定期校准、精密度与准确度满足检测工作的要求, 从而将同一化验室或不同化验室间检测结果的误差控制在国标要求的范围内。
关键词: 工业分析; 空气干燥基水分 ; 灰分 ; 挥发分
在火力发电企业中, 煤的工业分析是最为重要的基础性检验,是入厂煤及入炉煤每天必须化验的常规检测项目。煤的工业分析包括水分、灰分、挥发分、固定碳4项特性指标检测构成，统称煤的工业分析。根据工业分析的各项检测结果,可大体确定各种煤的基本特性及其实用价值，充分合理地利用各种煤炭资源，使其发挥最大的经济效益和社会效益的重要依据。
在煤的工业分析中,水分、灰分、挥发分含量均通过实测得到,而固定碳含量是采用计算方法求得,在此不做赘述。 1 空气干燥基水分测定注意事项
所谓空气干燥基水分，是指分析煤样务必与环境达到湿度平衡后才可以进行空气干燥基水分的测定。
（1）空气干燥状态,是指煤样在空气中连续干燥1h,其质量变化不应大于
0.1% ，鼓风干燥箱温度不超过50度。如尚未达到空气干燥状态,也就是说,煤的外在水分尚未全部失去,或将煤样干燥过分,则部分或全部内在水分已经失去,这两种情况都会影响煤质空气干燥基水分检测产生误差，根据我厂烟煤的煤质情况，每产生0.5%的空气干燥基水分的测量误差，对煤质低位发热量会产生100-150J/g的影响。因此煤样的空气干燥基水分是煤质的检测关键指标，不容忽视。
平海发电厂煤质检验室检验人员每天都对昨日入炉煤空气干燥基水分进行复测，分析一个月累计的复测数据，发现两天空气干燥基水分的测定结果相差在0.05-0.5%范围内，可见变化的范围十分大，且不确定性较大。通过认真调查、分析发现,化验室人员在制完0.2mm分析煤样后为了快速完成实验,在没有与空气湿度达到平衡的状态下,操作人员又匆忙去进行检测, 致使空气干燥基水分明显降低。然后第二天复测的时候，分析煤样在空气中已经存放了一天了，可能会继续吸收空气中的水分，从而造成复测结果相差较大。经反复试验我厂规定将制好的
0.2mm分析煤样应放置在空气中20 min~ 30 min, 再装入带磨口的玻璃瓶中,煤粉量不超过瓶容积的3/4, 然后摇匀进行检测。
正如GB 474-2008《煤样的制备方法》中规定, “空气干燥可在任一制样阶段进行。最后制样阶段前的干燥不要求达到湿度平衡状态。如煤样能顺利通过破碎和缩分设备也可不进行干燥,但最后制样阶段所分析的煤样空气干燥应达到湿度平衡状态 ”。
(2)空气干燥基水分测值不准,会影响各特性指标的测定结果。因此,煤质检测人员一旦发现空气干燥基水分比较日常分析结果过高或过低, 则应及时通知制样人员加以检查。用国标方法测定空气干燥基水分，必须注意鼓风干燥箱应带有自动控温装置，并能保持温度在105℃~110℃范围内，防止烘箱温度超过要求范围。玻璃称量瓶必须恒重后才用于试验，且应带有严密的磨口盖，空气干燥基水分大
于2%时，必须进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.0010g或质量增加为止。 2 灰分测定注意事项
所谓灰分,是指煤中所有可燃成分完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后的残渣。煤中的灰分,主要采自煤中的矿物质。所谓矿物质,是指贮存于煤中的无机物质。
(1)煤在灰化过程中,即在(815±10)℃内所发生的主要变化是:各种矿物质先后失去结晶水;低于500℃时, 硫化矿物分解生成二氧化硫,高于800℃时,碳酸盐矿物分解。标准中的缓慢灰化法规定的灰化最终温度为(815±10)℃,实际上是指碳酸盐已经分解完全而硫酸盐尚未分解的温度。
因此, 缓慢灰化采用三段升温法。将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，应将烟囱口、观察孔打开，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,使硫化物分解有足够的时间;并在500℃时要求恒温30min,以保证硫化物分解产生的二氧化硫排出炉外;最后一阶段是将炉温升至(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h，此时碳酸盐分解,而二氧化硫排至炉外。
(2)试验的称量灰皿预先灼烧至质量恒定，称取分析煤样均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。每次试验灰皿架上应前后左右平行放入4个分析煤样。在试验完毕，进行检查性灼烧，温度为815℃±10℃，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
(3)灰分应进行重复测定,其不同于平行测定。意思是说,当对某一煤样进行仲裁测定时,不应一次对一个煤样称量多个灰分,在一炉中灰化,而应对一个煤样分两炉进行灰化,如此操作才能得到准确的灰分结果。 3挥发分测定注意事项
在对中国煤炭进行分类时,干燥无灰基挥发分是确定煤炭变质程度的重要指标。因此, 挥发分测定结果的准确与否,直接与煤炭的经济效益挂钩。在进行此项规范性很强的试验时, 其检测结果完全取决于所规定的试验条件。
(1)测定挥发分时,必须使用标准要求的挥发分坩埚,其盖与坩埚应配合严密,坩埚总质量为15g~20g。坩埚质量对烟煤和褐煤的挥发分测定结果有系统性影响,坩埚质量越大,挥发分测定值越低。对无烟煤,坩埚质量对结果没有显著影响。从以上试验结果考虑, 标准中对坩埚质量有15g~20g的要求。
(2)用于测定挥发分的马弗炉, 必须将烟囱口、观察孔封住, 否则会使挥发分测定结果偏高。
(3)严格控制加热温度为(900±10)℃及加热时间准确为7 min,是挥发分测定的关键。在此条件下,各种煤中有机物的热分解反应趋于完全,挥发分测定结果比较稳定。在进行挥发分测定时,如果发现坩埚及盖的外表面聚有黑烟,多是因为煤中挥发分含量太大,逸出速度太快所致。如碰到上述情况,试验应作废。此时可将煤样用压饼机 (测发热量用的压饼机即可), 压成饼状再切成小块后重新测定。如再出现上述情况, 则称样量应酌量减少。
(4)使用秒表计时。我厂煤质检验室测定挥发份用的是自带有计时装置智能马弗炉，检验人员是按照自带计时提醒，把坩埚从马弗炉内取出放置空气中。我们多次使用标煤分析做对比发现，智能马弗炉自带的计时分析结果偏高，国标要求开炉门放分析煤样后在3min内升温至(900±10)℃,由于每个操作者的手法不同，
分析煤样送入及取出马弗炉速度不一致，导致恢复时间存在偏差，虽然都符合3min内恢复到(900±10)℃，但恢复时间快比恢复时间慢的挥发份测定结果偏高，与标煤标准值比较总体也是偏高。我们根据标准煤样的分析结果，及时调整操作快慢和手法，找到最适合的手法。同时采取人工秒表全过程计时7分钟，在送入分析煤样，关上炉门开始计时，3min内恢复到(900±10)℃，最后测定出来的结果与标煤标准值偏差最小。也就是说，自带的计时与人工秒表计时分析结果是稍有偏差。根据国标和有经验的电厂、煤质检验人员总结，最精确的操作方法，为人为秒表计时。在今后的入炉煤、入厂煤挥发分测定中我们都采取秒表计时。 4 结 语
煤的工业分析特性水分、灰分、挥发分指标检测,因受所使用的分析仪器、实验环境及检验人本身等客观和主观因素的影响,往往会造成一定的系统误差和偶然误差。但是只要对实验条件的控制应符合国家标准方法规定，把握好以上几个关键步骤，分析仪器定期进行计量检定、校验和自校，使其性能指标稳定、可靠。加强检验人员的培训和素质培养，工作质量控制。时刻保持高度的责任心，养成良好、科学的工作作风，细心操作，避免因疏忽大意、错误操作、看错、记错造成的过失误差。那么同一化验室或不同化验室间检测结果的误差必将能够控制在国标要求的范围内。
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